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Ecosistema: Ambiente
Subecosistemas: Estudios de impacto ambiental
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Instituciones intervinientes
Facultad de Ingeniería Química
Grupo de trabajo
Programa de investigación y análisis de residuos y contaminantes químicos – PRINARC
Responsable
Beldomenico, Horacio Ramon
Integrantes
Sigrist, Mirna Edit; Repetti, María Rosa; De Jesús, Juan José; Campagnoli, Darío; Addona, Silvina; Brusa, Lucila; Michlig, Nicolás; Demonte, Luisina; Brasca, Romina; Maggioni, Darío Andrés; Michlig, Melina; Magni, Florencia;Schlotthauer, Jonatan; Raats, Daiana; Paulazzo, Micaela; Rodríguez, Ivana
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Proyecciones o aplicaciones de las líneas de investigación
Las líneas de investigación en curso y sus potenciales proyecciones, están relacionadas estrechamente con el campo de investigación específico que se aboca a estudiar la existencia, los comportamientos químicos, biológicos, toxicológicos y los efectos, de niveles residuales y trazas, de un gran número de sustancias y elementos químicos que forman parte de los alimentos y de diversos ambientes naturales y antrópicos, que pueden considerarse como indeseables porque presentan evidencias de toxicidad para el ser humano y las especies de la naturaleza. Así se relacionan con la necesidad de preservación de los ambientes, tanto como con la inocuidad y la calidad de los alimentos que se producen y comercializan a todo nivel, y/o forman parte del comercio de exportación-importación de nuestro país.
Este campo amerita una especialización en su tratamiento por variadas razones, siendo las más importantes:
• Involucran en todos los casos muy bajas concentraciones de los mencionados agentes contaminantes (niveles traza y ultratraza: ppm, ppb, ppt).
• Las capacidades químico-analíticas requeridas son complejas, son desafíos actuales para la química analítica, demandantes de instrumentación avanzada y recursos humanos de alta calificación. Estas capacidades analíticas excepcionales se deben aplicar a gran cantidad de elementos y compuestos originales y sus productos de transformación, en matrices muy variadas y complejas, con estrictos requerimientos cualitativos (identificación) y cuantitativos (exactitud).
• El campo de estudio está especialmente caracterizado por la multidisciplinareidad, con componentes apoyadas en las ciencias químicas y bioquímicas, la toxicología, la estadística, la evaluación de riesgos ente otras.
En consecuencia, estando el Prinarc y su versión predecesora (LCSA) muy compenetrado de esta temática desde la década de 1980, se ha podido desarrollar una experticia de consideración con el devenir del tiempo, tanto a nivel de la estructura de química analítica como de recursos humanos calificados para abordar con elevado nivel científico este campo de estudio.
Servicios de I+D
1. Control de contaminación atmosférica, suelos y residuos tóxicos (Decreto 831/93 de la Ley 24.051 de Residuos Peligrosos).
2. Análisis de especiación elemental de contaminantes (arsénico, cromo, otros) en niveles traza y ultratraza en muestras ambientales (aguas, efluentes, suelos).
3. Estudio de movilidad de especies químicas en hidrología y geoquímica.
Química fina/química farmacéutica humana y veterinaria:
4. Determinación de elementos químicos para caracterización de materias primas y control de calidad de productos terminados.
5. Análisis de pureza de productos de alto valor agregado.
6. Análisis de elementos traza para control de pureza de fármacos y reactivos (según USP 233).
7. Determinación de metabolitos de metil-selenio en suplementos farmacéuticos.
8. Análisis de especiación de selenio en levaduras enriquecidas.
9. Farmacopea humana: La industria de fármacos humanos está sujeta a rigurosos requisitos respecto a la pureza e inocuidad de sus productos, extensivos también a los insumos, materias primas y la estructura física y ambiental donde se produce. Se destaca en este campo las novedades en control de calidad de fármacos introducidas en la Farmacopea de los Estados Unidos (USP 38 Apartado 232) que como método oficial para el control del contenido de impurezas elementales tóxicas en medicamentos a partir de agosto de 2015 está basado en técnicas ICP-MS, aspecto en una norma referencial que tiene directa repercusión en legislaciones internacionales y de nuestro país. Debido a su naturaleza ubicua el Pb, Hg, As, Cd, son elementos que deben ser considerados en las estrategias de control de calidad de los medicamentos basadas en los riesgos. Otros elementos tales como Se, Zn, Tl, Ir, Pd, Pt, Rh, Pd, Ru, Cr, Mo, Ni, V y Cu, son impurezas que deben controlarse si han sido utilizadas en la síntesis de las materias primas y que tienen que cumplir con especificaciones de las farmacopeas.
10. Fármacos veterinarios: La industria de fármacos veterinarios e insumos nutricionales de la región posee demandas similares respecto a la composición elemental de elementos comprometidos con la inocuidad (Hg, Cd, Pb, As, y otros) y la pureza de los productos e insumos. Cabe destacar también que muchas de estas empresas regionales están desarrollando importantes mercados de exportación especialmente latinoamericanos, para los que se imponen exigencias de control de calidad según estándares internacionales.
Para estas cadenas productivas de tanta relevancia regional los servicios a cubrir pueden sintetizarse en:
a) Caracterización de materias primas. b) Control de calidad de productos terminados. c) Pureza de productos de alto valor agregado, de fármacos y de reactivos. d) Determinación de metabolitos y de especies en productos: metil-selenio en suplementos farmacéuticos, especiación de selenio en levaduras enriquecidas.
Biomedicina
11. Medición de trazadores isotópicos en fluido biológico.
12. Determinación de elementos tóxicos en fluidos biológicos (sangre, orina, plasma) para diagnóstico de intoxicación aguda o crónica.
13. Análisis de especiación bioinorgánica en fluidos biológicos (especies de arsénico, mercurio, estaño en sangre, orina, plasma).
Otros
14. Composición elemental de materiales, metales y aleaciones.
15. Estudios de caracterización isotópica de materiales de interés geológico.
Recursos e infraestructura disponibles
• Estructura de laboratorios instalados para el análisis de trazas, residuos y contaminantes químicos. Se dispone de accesos a la Biblioteca institucional y online a la Biblioteca del Ministerio de Ciencia y Tecnología nacional.
• Plataforma quimico-analítica avanzada: El Prinarc ha logrado conformar una avanzada plataforma de instrumental analítico mediante esfuerzos efectuados durante la última década por parte de los sistemas de Ciencia y Técnica nacional y provincial, la UNL y otros recursos de propio producido. Estas inversiones sostenidas durante una década, han totalizado en equipamiento de alta complejidad que contribuye en forma importante a elevar la calidad y excelencia de sus actividades académicas relacionadas con la investigación, la docencia y la transferencia.
Sus principales constituyentes son:
• Espectrometría de masa con plasma inductivo acoplado (ICP-MS)
Instrumentación disponible:
Técnica Sistema instrumental
ICP-MS: Espectrómetro de Masa c. Plasma Inductivo Acoplado Agilent Technologies ICPMS 7900 (2016).
HPLC-ICP-MS: Sistemas de Cromatografía Liquida Agilent Technologies LC 1200 acoplado a ICP-MS (2016).
GC-ICP-MS: Sistemas de Cromatografía Gaseosa Agilent Technologies GC 7890B acoplado a ICP-MS (2016).
La espectrometría de masa con plasma inductivo acoplado (ICP-MS) se ubica en el nivel tecnológico más elevado de las espectrometrías atómicas actuales. Es una tecnología de elevada sensibilidad que posibilita la medición de más de 70 elementos químicos y unos 280 isótopos estables, con capacidad multielemental, lo que permite la determinación simultánea de elementos mayoritarios, minoritarios y trazas, es decir, desde concentraciones sub-ppt (partes por trillón) hasta concentraciones porcentuales, ofreciendo un rango dinámico
de trabajo de 9 órdenes de magnitud o superior y muy bajos niveles de detección.
El acoplamiento automatizado con instrumentación de cromatografía líquida (HPLC-ICP-MS) posibilita el análisis de especiación (identificación y cuantificación de especies químicas individuales en adición al contenido total del elemento) con múltiples aplicaciones en estudios de toxicidad, biodisponibilidad y movilidad de especies elementales. Por su parte, el acoplamiento a cromatografía gaseosa (GC-ICP-MS) permite ampliar el alcance a la separación de otros compuestos organometálicos, siloxanos, ignífugos bromados, especies de azufre en combustibles, entre otras.
Basada en una fuente potente de generación de iones (plasma inductivo acoplado) y un sistema de espectrometría de masas de avanzada para la separación y detección de los iones, que incluye una cámara de colisión/reacción para eliminación de interferencias y un analizador de cuadrupolo, la tecnología ICP-MS se ha convertido por lejos en la herramienta más poderosa para el análisis multielemental y, sumado a la posibilidad de acoplamientos cromatográficos, constituye actualmente la mejor estrategia para el análisis de especiación elemental aplicable a casi cualquier tipo de matriz en disolución. Su versatilidad ofrece también el análisis de muestras sólidas, mediante la incorporación de muestreo por ablación láser.
• Espectrofotometría de absorción atómica y de fluorescencia atómica
Instrumentación disponible:
Técnica Sistema instrumental
F AAS / FI HG AAS / FI CV AAS: Espectrómetro de Absorción Atómica Perkin Elmer Analyst 200 (2016).
Sistema de Inyección de flujo Perkin Elmer FIAS 100 (2017).
HPLC-AFS: Cromatógrafo Líquido acoplado a Espectrómetro de Fluorescencia Atómica con Generador de Hidruros. Rayleigh (China) AF-640A (2015).
La Espectrofotometría de Absorción Atómica con atomización por llama (F AAS) es una técnica consolidada internacionalmente para el análisis elemental con aportes de sencillez operativa y bajo costo, muy eficiente para macro componentes de todo tipo de matrices y niveles de detección sub-ppm. Con los acoples de sistemas de inyección de flujo (Flow Injection) es posible efectuar la técnica de generación de hidruros para la determinación de elementos que generan hidruros volátiles como el Arsénico, el Selenio y otros. También esta técnica de ingreso de muestra permite la determinación de Mercurio por la técnica de Vapor Frío (FI CV AAS).
La Espectrofotometría de Fluorescencia Atómica es de buena sensibilidad para análisis de elementos en todo tipo de matrices. El acople con HPLC permite trabajos de especiación con versatilidad. También la técnica AFS acoplada a Generación de Hidruros posee una alta sensibilidad para análisis de elementos formadores de hidruros como Arsénico, Selenio, Plomo y otros.
• Cromatografia-espectrometria de masa
Instrumentación disponible:
Técnica Sistema instrumental
GC MS MS: Cromatógrafo de Gases-Espectrómetro de Masas Agilent GC/MS Triple Quad 7000C; GC system 7890B (2015).
UHPLC MS MS: Sistema Acquity UPLC/TQD (Waters, USA) Cromatógrafo Líquido con Detector de masas de triple cuadrupolo (2009).
HPLC TOF MS: Sistema de Cromatografía Liquida con espectrómetro de masa de Tiempo de Vuelo TOF Agilent LC/MS 6230; HPLC 1260 Infinity (2015).
Este conjunto de instrumentos constituye una combinación integrada que se complementa para el análisis de multicomponentes orgánicos en todo tipo de matrices (aguas, alimentos, suelos, tejidos biológicos, fármacos, etc.). Mediante la técnica de tiempo de vuelo (LC TOF MS es posible analizar todas las sustancias desconocidas existentes mediante corridas de escaneo completo (full scan), mientras que con las técnicas de triple cuadrupolo es posible hacer la determinación en distintos modos de iones determinados (target) específicamente afines a la separación y detección por cromatografía de gases y espectrometría de masa (GC MSMS) o de líquidos (UHPLC MS MS). De esta manera es posible determinar simultáneamente varios cientos de compuestos en las matrices más complejas. Este conjunto es especialmente apto para el análisis de residuos de plaguicidas, de fármacos veterinarios, de micotoxinas y otros en todo tipo de muestras constituyendo en la mayoría de los casos mencionados las metodologías integradas recomendadas por los estándares de aplicación internacionales.
• Cromatografía gaseosa
Instrumentación disponible:
Técnica Sistema instrumental
GC ECD: Cromatógrafo de Gases Thermo Trace 1300, con detector ECD (2017).
GC ECD: Cromatógrafo de Gases HP5800, con detectores ECD (1998).
La Cromatografía de Gases con Detector de Captura de Electrones (GC ECD) posee gran selectividad y sensibilidad para compuestos orgánicos que contienen halógenos o elementos electronegativos, resultando muy adecuada para el análisis de compuestos organoclorados, contaminantes halogenados. Se utilizan para el análisis de Policlorobifenilos (PCBs) en aceites de transformador y para el análisis de contaminantes en muestras ambientales.
• Preparación de muestras y otros accesorios para análisis de trazas
Técnica Sistema instrumental
DIGESTIÓN
Digestor Microondas, Milestone, Ethos One;
Digestor en block
PURIFICACIÓN
Sistema Purificador de Ácidos
Sistema Purificador de agua
OTROS
Espectrofotómetro de Absorción molecular UV-VIS Jenway 6305;
Peachímetros
Balanzas analíticas Mettler Toledo, Denver APX, Sartorius;
Evaporador rotatorio Buchi
Muflas, estufas, freezers, refrigeradores, procesadores de muestras, agitadores mecánicos, baños ultrasónicos.
El análisis de trazas requiere un procesamiento específico de las muestras, que conlleva a utilizar métodos que preserven de la pérdida de analitos y permitan desarrollar el análisis en pequeñas cantidades de muestras. Asimismo, se requieren el uso de solventes orgánicos, agua y ácidos y otros reactivos con un alto grado de pureza.
Ensayos acreditados y/o certificados por organismos externos
Habilitaciones oficiales: El laboratorio posee autorización para emitir resultados con validez oficial en los siguientes rubros analíticos -Ensayo: Determinación de policlorobifenilos en fluidos eléctricos según disposiciones del ENRE Nacional y Legislación de la Provincia de Santa Fe. -Laboratorio Reconocido: N° LR0110 en la Red de SENASA (Res.S.A.G.P.yA. Nº736/06, art.5) para análisis de residuos y contaminantes en alimentos. Otros análisis sometidos a estudios interlaboratoriales Análisis de plaguicidas en alimentos por técnicas cromatográficas. Análisis de elementos químicos en alimentos y agua por técnicas EAA. Análisis físico-químicos de aguas. Sistema de Calidad: El laboratorio realiza las determinaciones bajo un plan de control y aseguramiento de la calidad, que incluye validación de métodos analíticos, plan de calibración de instrumentos, plan de control intralaboratorio, controles interlaboratoriales y auditorias. Ejemplos test de aptitud: Ensayo: Determinación de Policlorobifenilos en aceites de transformador. Organismo de control: Departamento Patrones Nacionales de Medida – Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI). SAI (Servicio de Interlaboratorios). Ensayos anuales satisfactorios desde 2002. Fecha último dictamen: 2018. Ensayo: Determinación de residuos de plaguicidas en cereales. Organismo de control: European Union Proficiency Test (EUPT). Fecha: Julio 2014. Ensayo: Determinación de pH, dureza total, cloruro, sulfato, nitrato y sodio en aguas de consumo humano (Ensayo Aptitud Interlaboratorios AP-01: “Caracterización de aguas para el consumo humano, 25to.” Organizado por: Fundación Química Argentina. Consejo de Fiscalización de Laboratorios (COFILAB). Certificado: La Plata, enero de 2016.
Instituciones a las que prestó servicios
Verónica SA
Molfino Hnos. SA
Manfrey Coop. de Tamberos CEI Ltda
Milkaut SA
SUCESORES DE ALFREDO WILLINER SA
La Sibilia SA
Agrana Fruit Argentina SA
Conosud SA
Glutal SA
PB Leiner
Litoral Citrus SA
Haidar & Cía. SRL
Arcor SAIC
Cabaña y Estancia Santa Rosa SA
Citrícola Chajarí SA
Laboratorio Vitafor SRL
Nutriplus SRL
Nutralia SRL
Diagrama SA
Compañía Industrial Cervecera S
Empresa Provincial de la Energía (EPE) Santa Fe
ENERSA
Tadeo Czerweny SA
Palmieri Hnos SA
Mayo Transformadores
M. Nuñez y H. Nuñez Electromecánica SA
Riber Transformadores SRL
INTERR Ingeniería Electromecánica
Proyectos de Ingeniería S.A (PROINSA.) “Acuífero Guaraní” con financiamiento de organismos internacionales (GEF, OEA, Banco Mund
Municipalidad de Santo Tomé
Cooperativa de Servicios Públicos, Sociales y Vivienda de Avellaneda Ltda. (Santa Fe).
Consultora de Aguas Cannizzaro
Bauer SRL
Centro de Ingeniería Sanitaria (FCEIA-UNR)
Interlab Coop. Ldta.
LAI SRL
Amat SRL
Mercolab
Control Analítico SRL
Universidad Tecnológica Nacional – Facultad Regional Rafaela
Universidad Católica de Santa Fe
Over SRL
Indusquim SRL
Indalaq SA
Instituto Nacional de Tecnología Agropecuaria INTA
Ministerio de Salud y Medio Ambiente, Provincia de Santa Fe
Agencia Santafesina de Seguridad Alimentaria ASSAL
Otras vinculaciones
Universidad de Almería (UAL-Almería, España)
European Reference Laboratory –Fruit and Vegetables (EURL-FV, Spain)
Institute of Chemical Technology (ICT) (Prague, Czech Republic). Department of Food Analysis and Nutrition
Universidad Federal de Santa Maria (RS, Brasil) (CEPARC-Center of Research and Anaylsis of Residues and Contaminants).
Universidad de la República (Montevideo, Uruguay). Grupo de Análisis de Compuestos Trazas (GACT), Facultad de Química.
United States Department of Agriculture (USDA-Agricultural Research Service).
International Atomic Energy Agency (IAEA)
Universidad Nacional de Colombia (UNC). Departamento de Química
The Netherlands food and consumer product safety authority (NVWA) – NRL for Pesticide Residues in Food and Feed (The Netherlands
Vrije Universiteit, Faculty of Sciences (Amsterdam, The Netherlands).
Instituto Nacional de Tecnología Agropecuaria (INTA). EEA Rafaela (Santa Fe); Paraná, Concepción del Uruguay y Concordia (Entre
Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas (CONICET).
Agencia Nacional de Promoción Científica y Tecnológica (ANPCyT).
Comisión Nacional de Energía Atómica (CNEA).
Agencia Santafesina de Ciencia, Tecnología e Innovación (ASACTeI).
Agencia Santafesina de Seguridad Alimentaria ASSAL
Empresa Provincial de la Energía (EPE) Santa Fe
Laboratorio Industrial Farmacéutico Sociedad del Estado (Pcia. Santa Fe).
Universidad de Buenos Aires (UBA). Departamento de Química Inorgánica, Analítica y Química Física. Facultad de Ciencias Exactas
Universidad Nacional de Córdoba (UNC). Facultad de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales.
Universidad Nacional de Entre Ríos (UNER). Facultad de Ciencias de la Alimentación (Concordia, Entre Ríos).
Universidad Tecnológica Nacional (UTN)
Universidad Católica Argentina UCA-Santa Fe
Propiedad intelectual
Patentes
Derechos de autor
Palabras clave
Residuos Contaminantes Plaguicidas Micotoxinas Arsénico Metales pesados Elementos traza Especiación Espectrometrías atómicas (AAS; AFS; ICP-MS) Cromatografía-espectrometría de masa (GC-MS/MS; UHPLC-MS/MS; HPLC-TOF/MS)